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第四十五期 采用TSKgel G2500HXL色譜柱測定食用植物油中聚合甘油三酯

2015年02月11日source:管理員
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1. 前言

針對不斷曝光的 “地溝油”事件,為保障市場糧油食品質(zhì)量安全,國家加快推進了新的油脂國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定與實施工作。2011 年 6 月頒布了中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—動植物油脂聚合甘油三酯的測定高效空間排阻色譜法(HPSEC),該標(biāo)準(zhǔn)已于 2011 年 11 月正式施行。這里我們參考該標(biāo)準(zhǔn)方法[1],采用TSKgel G2500HXL色譜柱對食用植物油中聚合甘油三酯進行了測定。


2. 實驗部分

2.1 儀器和材料


HLC-8320GPC 型凝膠色譜儀,配備 UV-8320 紫外檢測器及 EcoSEC Workstation 工作站(東曹公司,日本);TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D×30cm) (東曹公司,日本);四氫呋喃(美國天地公司);無水硫酸鈉(國藥集團試劑公司);H-13-2 型濾膜(東曹公司,日本);測試樣品:大豆調(diào)和油購于上海某超市。


2.2 色譜條件

色譜柱:TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D.×30cm)

洗脫劑:THF

流速:1.0 mL/min

進樣體積:10 μL

柱溫:35 oC

檢測器:RI


2.3 樣品預(yù)處理方法

稱取食用植物油樣品 50 mg,加入 2 mL THF,混勻,加入 50mg 無水硫酸鈉,放置5min,用孔徑 2.5 μm 的濾膜過濾后備用。?


3.結(jié)果與討論

采用以上色譜條件及樣品處理方法,對食用植物油樣品進樣分析,樣品成分中聚合甘油三酯(PTAG)與甘油三酯(TAG)可得到較好分離,分離度 Rs 按標(biāo)準(zhǔn)方法[1]計算,結(jié)果為 1.1。采用甘油三酯的色譜峰計算柱效,理論塔板數(shù)n 為 13982,滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的理論塔板數(shù)不小于 6000 的要求。參考國家標(biāo)準(zhǔn)方法計算聚合甘油三酯的結(jié)果為 0.63%。

實驗結(jié)果表明,采用以上方法可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T 26636-2011/ISO16931:2001 對食用植物油中聚合甘油三酯的測定要求。


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